1. <span id="6py59"><optgroup id="6py59"></optgroup></span>
          您現在的位置:首頁 > 技術文章 > 實驗室微波消解試樣的方法

          實驗室微波消解試樣的方法

        2. 更新日期:2022-06-20      瀏覽次數:1168
          • 1. 樣品的稱祥量
            2. 分解試樣所用酸的種類及用量
            3. 微波加熱的功率與時間(壓力與溫度的設置)
            在考慮上述問題時,我們對試樣要有所了解。因為試祥在微波場中吸收微波的能量、升溫的快慢、產生壓力的大小以及發生的化學反應的速度和程度都和試樣的組成、濃度、性質有關。
            因此在建立微波消解方法時,要對試樣的性質有所了解,收集有關信息。
            如(1)樣品基體的組成和化學性質;(2)待測元素的性質及含量的估計;(3)有關此類樣品的分解方法、文獻報導、工作經驗,尤其是密閉消解的應用。
            1. 樣品的稱樣量
            我們在考慮稱樣量時,考慮后面的檢測方法。是用化學法、AAS法、ICP-AES法還是其他方法。各種測定方法有不同的靈敏度和檢測限。要求消解定容后的濃度要高于檢測限。一般高于檢測限幾倍,幾十倍更好,RSD 就更小。同時還要考慮祥品的均勻性和代表性,這將影響檢測結果的準確性。上述兩方面都希望稱樣量不能太小,要多一些好。用微波消解還有一方面要考慮。從安全性來說,稱祥量要少些好,因為試樣與酸在密閉系統中,反應產生的氣體壓力增大。樣品量越多、產生的氣體多,壓力就大。如果反應很激烈,產生的氣體快,使壓力瞬間增大,就有引起的危險, 所以要限制稱樣量。通常無機樣品稱樣量為0.2-2 克,有機樣品為0.1g-1克。當然,還要看密閉消解的溶樣罐的容積大小,罐大的稱樣量可多些。當加入酸后初反應很激烈,產生氣體較多時,為了安全,可以先在常壓下反應,待反應平緩后再放入微波爐中消解。
            2. 消解所用酸的種類和用量
            消解試樣的目的是通過試樣與酸反應把待測物變成可溶性物質。如金屬元素變成可溶性鹽,成為離子狀態存在于溶液中。酸的用量以完成反應所需量即可。
            消解試樣使用廣泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。這些都是良好的微波吸收體,它們在微波爐中的穩定性、沸點和蒸汽壓以及與試樣的反應,我們都應清楚,這個在AAS論壇專門有相關的帖子討論.
            微波消解試樣時要注意以下幾點:
            (1)試祥添加酸后,不要立即放入微波爐,要觀察加酸后試樣的反應。如果反應很激烈:起泡、冒氣、冒煙等,需要先放置一段時間,等待激烈反應過后再放入微波爐升溫。因為反應激烈的情況下將蓋蓋上,密閉微波加熱,容易引起。對加酸后初期反應很激烈的試樣,一次加酸的量不要太多,可將酸分幾次加完。對于有的樣品,可將酸加入試樣中浸泡過夜,待到次日再放人微波爐中消解,效果會更好。
            (2)對于硫酸、磷酸等高沸點酸應在低濃度以及嚴格溫控的條件下使用。
            (3)應盡量避免使用高氯酸。
            (4)由樣品和試劑組成的溶液總體積不要超過2Oml。
            (5)對具有突發性反應和含有組分的樣品不能放入密閉系統中消解。如:乙快化合物、疊氮化合物、亞硝酸鹽等物質。
            以上對消解所用酸的種類及性質作了介紹, 下面介紹第三個內容。

          主站蜘蛛池模板: 91午夜精品亚洲一区二区三区| 亚洲精品国偷自产在线| 亚洲一区二区三区免费视频| 亚洲国产精品免费视频| 国产亚洲精品自在久久| 女同免费毛片在线播放| 亚洲精品乱码久久久久久按摩 | 亚洲视频在线观看免费| 亚洲中文字幕第一页在线| av网站免费线看| 亚洲av无码成人精品区一本二本| 毛片免费视频在线观看| 亚洲自偷自偷在线成人网站传媒 | 老子影院午夜伦不卡亚洲| 亚洲黄片手机免费观看| 精品国产亚洲男女在线线电影 | 久九九精品免费视频| 亚洲中文字幕无码久久| 国产男女性潮高清免费网站| 特级毛片全部免费播放a一级| 中文字幕专区在线亚洲| 久久国产免费观看精品| 亚洲国产高清在线精品一区| 毛片大全免费观看| www成人免费观看网站| 久久精品视频亚洲| 在线看片无码永久免费视频| 亚洲精品无码不卡在线播放| 亚洲精品成人片在线观看| 日本免费中文字幕| 亚洲色偷偷色噜噜狠狠99网| 亚洲精品tv久久久久久久久久| 成人A片产无码免费视频在线观看| 亚洲高清日韩精品第一区| 午夜无遮挡羞羞漫画免费| j8又粗又长又硬又爽免费视频| 亚洲综合一区二区精品导航| 水蜜桃视频在线观看免费| 九月丁香婷婷亚洲综合色| 国产精品爱啪在线线免费观看| 美女尿口扒开图片免费|